Жоба бойынша атқарылған ғылыми – зерттеу жұмыстары

Аммоний сульфаты негізінде кешенді тұздар алу

🔬 ҚР Ғылым және жоғарғы білім министрлігінің 2023-2025 жж. АР19677917 «ҚазАзот” АҚ жағдайында түйіршікті аммоний сульфатын синтездеу технологияларын әзірлеу»  тақырыбындағы гранттық қаржыландыру аясында жүргізген ғылыми зерттеуіміздің нәтижелерімен бөліуді жөн көрдім.

Біз аммоний тұздарын калий хлориді мен калий карбонатымен өзара әрекеттестіру арқылы кешенді тұздарды алып, синтезделіп алынған үлгілердің құрамы мен термиялық тұрақтылығын (рентгенфазалық және термиялық талдау) зерттедік.

📌 Негізгі нәтижелер:

Рентгендік фазалық (РФА) және термиялық (ДТА/ТГ) талдау әдістерімен синтезделген үлгілердің құрамы мен термиялық тұрақтылығы зерттелді. Аммоний гидросульфатының (NN₄HSO кал) калий хлоридімен (KCl) топохимиялық әрекеттесуі дәйекті физика-химиялық өтуімен қатар жүретіні анықталды.түрлендірулер. Өзара әрекеттесу калий гидросульфаты мен аммоний хлоридінің түзілуінің алмасу реакциясынан басталады. Қоспаны экспозициясыз 350℃ дейін динамикалық қыздырғанда, Ресей Федерациясының мәліметтері бойынша, өнімдерде калий амидосульфитінің (KNHßO₃) және сульфат аммонийкалийінің (NH₄)аморфты-кристалды фазалары бар.₆₉K₀.₃₁)₂SO₄. Олардың қатынасы максималды температура мен термиялық өңдеу ұзақтығына байланысты өзгеруі мүмкін, өйткені олар калий гидросульфатының ішінара пиролизінің және оның аммоний хлоридімен бір мезгілде әрекеттесуінің өнімдері болып табылады. Термиялық өңдеу ұзақтығы мен температураның жоғарылауымен ең ыстыққа төзімді қосылыс – калий сульфаты қалуы мүмкін. TGA (термографиялық талдау) қисықтарындағы nn4hso4 пен калий карбонатының (K₂CO₃) өзара әрекеттесуі аммоний гидросульфатының (147℃) балқу температурасынан жоғары басталады, 300℃температураға жеткенге дейін реакция қоспасының 2,48% шамалы массасы жоғалады. Бұл жағдайда бар фазалар бастапқы калий карбонатына және салыстырмалы түрде термиялық тұрақты жаңа өнімге – аммоний калий сульфатына сәйкес келеді. Температураның жоғарылауы оны пиросульфат, содан кейін калий сульфаты түзу үшін ыдыратады. РФ мәліметтері бойынша калий мен аммоний карбонаттарының суда бірлескен еруі өнімдерінде негізінен құрамында калий динитрамиді (KN₃O₄) және азодикарбонамид (C₂H₄N₄O₂) бар аморфты фазалар болады.

Зерттеу нәтижелері соңғы өнімдердің құрамы бастапқы реагенттердің арақатынасына және синтез жағдайына тәуелді екенін көрсетті. Бұл тұздар реакциясын әрі қарай зерттеу мен тәжірибеде қолданудың жаңа мүмкіндіктерін ашады.

👩‍🎓Жобаға қолдау көрсеткен және бірге еңбек еткен әріптестеріме үлкен алғыс айтамын!

Ірілендірген зерттеу нәтижелері

ҚР ҒЖБМ ҒК 2023-2025 жылдарға арналған гранттық қаржылындырылатын АР19677917 “ҚазАзот” АҚ жағдайында түйіршікті аммоний сульфатын синтездеу технологияларын әзірлеу  атты жоба аясында ғымдағы жылдың қаңтар – наурыз айларында жоспарға сәйкес ҚазАзот АҚда ірілендірілген зертханалық сынақтар жүргізілді. Зерттеу жұмыстары аммоний сульфатын алудың технологиялық параметрлерін оңтайландыруға бағытталған. Технология белгілі болғанына қарамастан түйіршіктеу процесіне әсер ететін кейбір факторлар және түйіршіктердің сапасы ескерілмейді. “ҚазАзот” АҚ-да күкірт қышқылын газ тәрізді аммиакпен бейтараптандыру кезінде технологияны игеру сатысында реакциялық масса температурасының 160 °С дейін көтерілуі және түйіршіктеуге берілетін материалдың агломерациясы байқалды. Сондықтан температураның жартылай өнімнің агломерациясына әсері зерттеу міндеттеріміздің бірі болды.

 

Ірілендірілген зертханалық сынақтар сәтті жүргізілді, жұмыстың дұрыс ұйымдастырылуына үлес қосқан «ҚазАзот» АҚ-ның басшысына және қызметкерлеріне алғысымыз шексіз.

Жоба барысындағы докторанттың шетелдік тағлымдамасы

««ҚазАзот» АҚ жағдайында түйіршікті аммоний сульфатын синтездеу технологияларын әзірлеу» тақырыбындағы жобасын орындау барысында «Экология» білім беру бағдарламасы бойынша 2-курс докторанты Алтыбаева Жансауле Кыдыргалиевна, Өзбекстан Республикасы, Ташкент қаласында орналасқан Х.М. Абддуллаев атындағы Геология және геофизика институтында шетелдік ғылыми тағылымдамадан өтті.

Докторанттың шетелдік тағылымдамасы — бұл докторанттар (PhD бағдарламасы бойынша оқып жатқан зерттеушілер) үшін шетелде ғылыми-зерттеу жүргізу, білімін тереңдету және тәжірибе алмасу мақсатында жүзеге асырылатын уақытша оқу немесе зерттеу іссапары болып табылады.

Тағылымдаманың негізгі мақсаты — диссертациялық жұмыс бойынша ғылыми-зерттеу жүргізу, шетелдік тәжірибе жинақтау, сондай-ақ ғылыми серіктестікті кеңейту болды. Тағылымдама барысында экологиялық зерттеулердің заманауи әдістемелерін, талдауларды жүргізу жолдарын меңгеру, зертханалық тәжірибе жинау.

Шетелдік ғылыми кеңесші — Носир Эгамович Шукуров, аталған ғылыми орталықтың Геохимия зертханасының жетекшісі, геология-минералогия ғылымдарының кандидаты, Экология мамандығы бойынша PhD.

Тағылымдама нәтижесінде:

  • Зерттеу жұмысының теориялық және тәжірибелік базасын жетілдірді;
  • Жоғары рейтингті ғылыми журналға мақала дайындалды;
  • Ғылыми зерттеуге жаңа тәсілдер мен көзқарас қалыптасты.

Тағылымдама барысында келесі зертханалық жұмыстар орындалды:

  1. Маңғыстау облысы топырағы мен тыңайтқыштар әрекеттесуін зерттеу

Зерттеу мақсаты – аммоний сульфаты негізіндегі синтетикалық тыңайтқыштардың MgCO₃ және CaCO₃ тәрізді топырақ компоненттерімен өзара әрекеттесуін зерттеу.

  1. MgCO₃ + NH₄HSO₄ — термогравиметриялық (ДТА, ТГ) талдау жүргізілді; температура 1000 °C дейін көтерілді.
  2. MgCO₃ + (NH₄)₂SO₄ — термогравиметриялық (ДТА, ТГ) талдау жүргізілді; температура 1000 °C дейін көтерілді.
  1. Аммоний бисульфаты негізіндегі күрделі тұздардың синтезі және фазалық талдау

Мақсат – жаңа минералды тыңайтқыштарды алу және олардың құрамын рентгендік фазалық талдау арқылы анықтау.

  1. NH₄HSO₄ + KCl → NH₄KSO₄ — алынған өнімге рентгендік фазалық талдау (РФА) жүргізілді.
  2. NH₄HSO₄ + K₂CO₃ → NH₄KSO₄ — алынған өнімге рентгендік фазалық талдау (РФА) жүргізілді.
  1. Синтезделген тыңайтқыштардың физика-химиялық сипаттамасы

Мақсат – алынған тыңайтқыштардың термиялық тұрақтылығын және фазалық құрамын бағалау.

  1. (NH₄)₂SO₄ (KazAzot) — термогравиметриялық (ДТА, ТГ) талдау және рентгендік фазалық талдау (РФА) жүргізілді; температура 1000 °C дейін көтерілді.
  2. NH₄KCO₃ — рентгендік фазалық талдау (РФА) жүргізілді.

🔬 Бұл зерттеулер  докторанттың ғылыми-зерттеу жұмысына сай тыңайтқыштардың тұрақтылығы мен әсер ету механизмін терең түсінуге, сондай-ақ олардың топырақпен өзара әрекеттесуін модельдеуге мүмкіндік берді. Алынған нәтижелер докторанттың диссертациялық жұмысының ғылыми жаңалығын арттырады.

Синтезделген Аммоний сульфаты негізіндегі тыңайтқыштардың микроқұрылымы мен кристалдануын зерттеу

ҚР ҒЖБ министрлігі Ғылым комитетінің 2023-2025 жылдарға арналған гранттық қаржыландыруы бойынша ғылыми, ғылыми-техникалық жобаларды іске асыру аясында Yessenov University-де AP19677917 «ҚазАзот» АҚ жағдайында түйіршікті аммоний сульфатын синтездеу технологияларын әзірлеу» жобасының күнтізбелік жоспарына сәйкес зерттеу жұмыстары орындалуда. Айта кетсек, бұл жобада классикалық әдісті жетілдіру және аммоний сульфаты түйіршіктерін алу, сондай-ақ аммоний қос сульфаттарын алу арқылы өнімнің ассортименті мен қолдану аясын кеңейту мүмкіндігі қарастырылады.

Қазіргі таңда синтезделген түйіршікті аммоний бисульфатынның түзілу механизмі  кристаллоптикалық талдаумен зерттелуде. Микрокристаллоскопиялық талдау – талданатын ерітіндінің бір тамшысына (шамамен 3-5 мл) аз мөлшерде реактивтер әсер еткенде тән кристалдық тұнбаның пайда болуы бойынша, яғни бейорганикалық заттарды сапалы микрохимиялық анықтау әдісі.  Тұнбалар «Экология және геология» кафедрасының зертханасында микроскоппен 40 және 100 есе ұлғаюмен зерттелді. Бұл жағдайда кристалдардың пішіні, мөлшері, өзара орналасуы зерттеледі, күрделі жағдайларда кейбір кристаллографиялық және микрокристаллоптикалық тұрақтылар қосымша анықталады. Микрокристаллоскопиялық талдау ерекшелігінің төмендеуіне қатаң анықталған түрінде кристалдарды алу үшін көптеген факторлардың әсері себеп болады. Кристалданудың аталған КазАзот  жағдайындағы түйіршікті аммоний сульфатының ерітілген күйдегі кристал түзілуі мен пішіндерін салыстыру, аммониий сульфаты ұнтақталу дәрежесіне түйіршікті пішіндерінің  қаншалықты әсері болатындығын анықтау. Жоспарға сәйкес зерттеу жұмыстары жалғасын таба бермек.факторларға тәуелділігін анықтау осы талдау әдісінің өзекті мәселесі болып табылады.

Зерттеуге  6 түрлі сынама алынды, негізгі мақсат – кристалдардың түзілу формаларын анықтау,  сонымен қатар реагентті және синтезделген аммоний сульфатының бір-бірінен айырмашылықтарын зерттеу,

Кальций мен магний карбонаттарының аммоний сульфатымен әрекеттесуін зерттеу

Жоба бойынша 2024 жылдың календарлық жоспарына сәйкес, эксперименттік  жұмыстардың реті талқыланды және келісілді:

  • ҚазАзот АҚ үшін жаңа өнім ретінде түйіршікті аммоний сульфатын алу әдісін әзірлеу;
  • Аммоний-калий қос тұз синтезінің болжамды химиялық реакцияларының физика-химиялық талдауы;
  • Әрі қарай сақтау мен тасымалдаудың қауіпсіз жағдайларын анықтай отырып, сульфат пен аммоний нитратынан сульфат пен аммоний нитраты қоспасының синтезін физика-химиялық талдау;
  • Синтетикалық тыңайтқыштардың құрамдас бөліктері-кальций мен магний карбонаттары бар күрделі аммоний тұздары мен сульфаттарының топырақтағы өзара әрекеттесуін физика-химиялық модельдік талдау.

Аммоний бисульфатын грануляциялау бойынша эксперименттік параметрлер анықталды және алдын ала эксперименттер жүргізілді, орта pH-ын өзгерту арқылы, гранулалар алынды. Олардың анализі КазАзот зертханасында жүргізіледі.

Аммоний бисульфатын грануляциялау бойынша эксперименттік зерттеулер

Жоба бойынша 2024 жылдың календарлық жоспарына сәйкес, эксперименттік  жұмыстардың реті талқыланды және келісілді:

  • ҚазАзот АҚ үшін жаңа өнім ретінде түйіршікті аммоний сульфатын алу әдісін әзірлеу;
  • Аммоний-калий қос тұз синтезінің болжамды химиялық реакцияларының физика-химиялық талдауы;
  • Әрі қарай сақтау мен тасымалдаудың қауіпсіз жағдайларын анықтай отырып, сульфат пен аммоний нитратынан сульфат пен аммоний нитраты қоспасының синтезін физика-химиялық талдау;
  • Синтетикалық тыңайтқыштардың құрамдас бөліктері-кальций мен магний карбонаттары бар күрделі аммоний тұздары мен сульфаттарының топырақтағы өзара әрекеттесуін физика-химиялық модельдік талдау.

Аммоний бисульфатын грануляциялау бойынша эксперименттік параметрлер анықталды және алдын ала эксперименттер жүргізілді, орта pH-ын өзгерту арқылы, гранулалар алынды. Олардың анализі КазАзот зертханасында жүргізіледі.

АР19677917 «"ҚазАзот" АҚ жағдайында түйіршікті аммоний сульфатын синтездеу технологияларын әзірлеу» жобасының 2024 жылғы календарлық жоспарын зерттеу тобымен талқылау

ҚР Ғылым және жоғары білім министрлігінің 2023-2025 жж. гранттық қаржыландыруымен жүзеге асырылатын АР19677917 «”ҚазАзот” АҚ жағдайында түйіршікті аммоний сульфатын синтездеу технологияларын әзірлеу»  тақырыбындағы ғылыми жобасының зерттеу тобы 2-ші жылдықтағы (2024 жыл) күнтізбелік жоспарға сәйкес атқарылатын жұмыстарды талқылап, жасақталу қажет шаралар мен міндеттер тізбегін нақтылады. Зерттеу тобының бұл отырысы ғылыми жобаның зерттеу нысаны болып табылатын «ҚазАзот» АҚ өтті. Отырыс барысында түйіршікті аммоний сульфатын алу, технологиялық параметрлерді нақтылау,  аммоний сульфатын қатыратын қоспалар түрлерін және қос тұздарын алуда қолданылатын шикізаттар көздерін анықтау бойынша нақты тапсырмалар берілді. Атқарылатын жұмыстар легі анықталғаннан соң, зерттеу тобының мүшелері аммоний сульфатын іске қосу шарасына қатысты. Содан соң, аммоний сульфаты өндірісінің тізбегімен жете танысып, технологиялық параметрлерді жетілдіру бойынша өндірістегі мамандармен пікір алмасты. Аммоний сульфатыны алу технологиясымен танысып, технологияллық процестердегі жетілдіруді қажет ететін параметрлер анықталды. Олар түйіршікті аммоний сульфатын алу процесін оңтайландыру, және кешенді тұздар алуды қандай материалдар қолдануға болатынын талқыланды.

Алматы қаласында жеке кәсіпкермен келісімшарт негізінде жинақталып жатқан реактор кристаллизатор, гранулятордың дайындалу барысымен танысып, тексеріп, қабылдау жұмыстары жүргізілді.

«ҚазАзот» АҚ жағдайында түйіршікті аммоний сульфатын синтездеу технологияларын әзірлеу» жобасы бойынша зертханалық реактор-кристаллизаторды қабылдау

Жоба негізінде “Қазақстан Республикасының минералдық шикізатты кешенді қайта өңдеу жөніндегі ұлттық орталығы” шаруашылық жүргізу құқығындағы республикалық мемлекеттік кәсіпорындағы зерттеу тобының мүшелерімен бірлесіп,  келісілген түрде  аммоний бисульфатының қос тұздарын синтездеу жүргізілді (9 проба). Синтезделген тұздар термогравиметриялық, РФА талдау жүргізу үшін келісімшарт негізінде “Global Save Pharma” ЖШС-ке жіберілді.

««ҚазАзот» АҚ жағдайында түйіршікті аммоний сульфатын синтездеу технологияларын әзірлеу» жобасы бойынша 2023 жылдың календарлық жоспарын іске асыру

ҚР ҒЖБ министрлігі Ғылым комитетінің 2023-2025 жылдарға арналған ғылыми және (немесе) ғылыми-техникалық жобалар бойынша гранттық қаржыландыруға арналған конкурс бойынша ҰҒК отырысы хаттамасының шешімімімен «Экология және геология» кафедрасының профессоры Серикбаева Ақмарал Қабылбековнаның ««ҚазАзот» АҚ жағдайында түйіршікті аммоний сульфатын синтездеу технологияларын әзірлеу» тақырыбындағы жобасы ұтқан еді. Осы жобаның бас ғылыми қызметкері  техника ғылымдарының докторы, профессор, «Ж. Әбішев атындағы Химия-металлургия институты» конденсирленген қалдықтарды кешенді пайдаланудың физика-химиялық зертханасының меңгерушісі Жұмашев Қалқаман Жұмашұлы іс сапарға келді. Іс сапар барысында зерттеу тобымен календарлық жоспарға сәйкес жасалатын зерттеу  жұмыстары жөнінде кеңес өткізілді. Жұмыс барысында  зерттеу тобы «ҚазАзот» АҚ зауытында болып бірге жасалатын жұмыстардың бағдарламасы жасақталды.

    Жалпы елімізде ғылымды қаржыландыру жүйесі Қазақстандық ғылымды кешенді дамытуға, оның бәсекеге қабілетін және елдің орнықты әлеуметтік-экономикалық прогресіне қосқан үлесін арттыруға бағытталады. Минералды тыңайтқыштар өндірісі Қазақстанның химия өнеркәсібінде ең жоғары сұранысқа ие болып қала береді. Өзбекстан мен Ресей тарапынан қалыптасқан бәсекелестік арасында оның өндірісін жақсарту үшін қолданылатын тыңайтқыштар номенклатурасын кеңейту мақсатында жұмыс істеп тұрған кәсіпорындарды жаңғырту ғана емес, сонымен қатар осы жобаның міндеттерінде перспективалы технологияларды әзірлеу және енгізу көзделген. Сондықтан бұл жобада классикалық әдісті жетілдіру және аммоний сульфаты түйіршіктерін алу, сондай-ақ аммоний қос сульфаттарын алу арқылы өнімнің ассортименті мен қолдану аясын кеңейту мүмкіндігі қарастырылады.

     Гранттық қаржыландыру бойынша ғылыми, ғылыми-техникалық жобаларды іске асыруда AP19677917  “ҚазАзот” АҚ жағдайында түйіршікті аммоний сульфатын синтездеу технологияларын әзірлеу»  жобасы шеңберіндегі жұмыстар өз нәтижесін береді деп күтеміз.