🔬 Хочу поделиться результатами научного исследования, проведённого в рамках грантового финансирования Министерства науки и высшего образования РК на 2023–2025 гг. по проекту АР19677917 «Разработка технологий синтеза гранулированного сульфата аммония в условиях АО „КазАзот“».
Мы изучали комплексные соли, полученные при взаимодействии аммонийных солей с хлоридом и карбонатом калия, а также исследовали состав и термическую стабильность синтезированных образцов методами рентгенофазового и термического анализа.
📌 Основные результаты:
Методами рентгенофазового (РФА) и термического (ДТА/ТГ) анализа изучен состав и термическая стабильность синтезированных образцов. Установлено, что топохимическое взаимодействие гидросульфата аммония (NН₄HSO₄) с хлоридом калия (KCl) сопровождается прохождением последовательных физико-химических превращении. Взаимодействие начинается обменной реакцией образования гидросульфата калия и хлорида аммония. При динамическом нагреве смеси до 350℃ без выдержки по данным РФА в продуктах присутствуют аморфно-кристаллические фазы амидосульфита калия (KNH₂SO₃) и аммонийкалий сульфата (NH₄)₀.₆₉K₀.₃₁)₂SO₄. Их соотношение может меняться в зависимости от максимальной температуры и продолжительности термообработки, поскольку они являются продуктами частичного пиролиза гидросульфата калия и его одновременного взаимодействия хлоридом аммония. При длительности термообработки и повышении температуры может остаться наиболее термостойкое соединение – сульфат калия.
Заметное взаимодействие NН4HSO4 и карбоната калия (K₂CO₃) на кривых ТГА (термографического анализа) начинается выше температурной точки плавления гидросульфата аммония (147℃) с незначительной потерей массы – 2,48% реакционной смеси до достижения температуры 300℃. Присутствующие фазы при этом соответствуют исходному карбонату калия и относительно термически стабильному новому продукту – аммонийкалий сульфату. Повышение температуры приводит его разложению с образованием пиросульфата, затем сульфата калия.
В продуктах совместного растворения карбонатов калия и аммония воде по данным РФА присутствуют преимущественно аморфные фазы, содержащие динитрамида калия (KN₃O₄) и азодикарбонамида (C₂H₄N₄O₂).
Результаты исследования показали, что состав конечных продуктов зависит от соотношения исходных реагентов и условий синтеза. Это открывает новые возможности для дальнейшего изучения и практического применения реакций солей.
👩🎓 Выражаю огромную благодарность коллегам за поддержку и совместный труд над проектом!
ҚР ҒЖБМ ҒК 2023-2025 жылдарға арналған гранттық қаржылындырылатын АР19677917 «ҚазАзот» АҚ жағдайында түйіршікті аммоний сульфатын синтездеу технологияларын әзірлеу атты жоба аясында ғымдағы жылдың қаңтар — наурыз айларында жоспарға сәйкес ҚазАзот АҚда ірілендірілген зертханалық сынақтар жүргізілді. Зерттеу жұмыстары аммоний сульфатын алудың технологиялық параметрлерін оңтайландыруға бағытталған. Технология белгілі болғанына қарамастан түйіршіктеу процесіне әсер ететін кейбір факторлар және түйіршіктердің сапасы ескерілмейді. «ҚазАзот» АҚ-да күкірт қышқылын газ тәрізді аммиакпен бейтараптандыру кезінде технологияны игеру сатысында реакциялық масса температурасының 160 °С дейін көтерілуі және түйіршіктеуге берілетін материалдың агломерациясы байқалды. Сондықтан температураның жартылай өнімнің агломерациясына әсері зерттеу міндеттеріміздің бірі болды.
Ірілендірілген зертханалық сынақтар сәтті жүргізілді, жұмыстың дұрыс ұйымдастырылуына үлес қосқан «ҚазАзот» АҚ-ның басшысына және қызметкерлеріне алғысымыз шексіз.
Во исполнение проекта» разработка технологий синтеза гранулированного сульфата аммония в условиях АО» КазАзот «докторант 2 курса по образовательной программе» Экология » Алтыбаева Жансауле Кыдыргалиевна, прошла зарубежную научную стажировку в Институте геологии и геофизики им.Х. М. Абдуллаева, расположенном в городе Ташкенте, Республика Узбекистан.
Зарубежная стажировка докторанта — это временная учебная или исследовательская командировка для докторантов (исследователей, обучающихся по программе PhD), осуществляемая с целью проведения исследований, углубления знаний и обмена опытом за рубежом. Основной целью стажировки было проведение исследований по диссертационной работе, приобретение зарубежного опыта, а также расширение научного партнерства. В ходе стажировки освоение современных методик экологических исследований, способов проведения анализов, приобретение лабораторного опыта. Зарубежный научный консультант — Носир Эгамович Шукуров, руководитель лаборатории геохимии данного научного центра, кандидат геолого-минералогических наук, PhD по специальности Экология.
В результате стажировки:
В ходе стажировки были выполнены следующие лабораторные работы:
1) MgCO₃ + NH₄HSO₄ жүргізілді — проведен термогравиметрический (ДТА, ТГ) анализ; температура поднялась до 1000 °C.
2) MgCO₃ + (NH₄)₂SO₄ — проведен термогравиметрический (ДТА, ТГ) анализ; температура поднялась до 1000 °C.
3) NH₄HSO₄ + KCl → NH₄KSO₄ — проведен рентгенофазный анализ (РФА) полученного продукта.
4) NH₄HSO₄ + K₂CO₃ → NH₄KSO₄. — проведен рентгенофазный анализ (РФА) полученного продукта.
6) NH₄KCO₃ жүргізілді-проведен рентгенофазный анализ (РФА).
🔬 Эти исследования позволили докторанту глубоко понять стабильность и механизм действия удобрений в соответствии с ее исследовательской работой, а также смоделировать их взаимодействие с почвой. Полученные результаты повышают научную новизну диссертационной работы докторанта.
В рамках реализации научных, научно-технических проектов по грантовому финансированию Комитета науки Министерства НПО РК на 2023-2025 годы в Yessenov University выполняются исследовательские работы в соответствии с календарным планом проекта AP19677917 «Разработка технологий синтеза гранулированного сульфата аммония в условиях АО» КазАзот». Отметим, что в данном проекте рассматривается возможность совершенствования классического метода и расширения ассортимента и сферы применения продукции путем получения гранул сульфата аммония, а также получения двойных сульфатов аммония. В настоящее время изучается механизм образования синтезированного гранулированного бисульфата аммония кристаллоптическим анализом. Микрокристаллоскопический анализ-метод качественного микрохимического определения неорганических веществ по образованию кристаллического осадка, характерного при воздействии небольшого количества реагентов на каплю (около 3-5 мл) анализируемого раствора. Осадок исследовали под микроскопом в лаборатории кафедры экологии и геологии с увеличением в 40 и 100 раз. При этом изучается форма, размер, взаимное расположение кристаллов, в сложных случаях дополнительно определяются некоторые кристаллографические и микрокристаллоптические константы. Снижение специфичности микрокристаллоскопического анализа обусловлено влиянием многих факторов на получение кристаллов в строго определенной форме. Определение зависимости кристаллизации от перечисленных факторов является актуальной проблемой данного метода анализа. Для исследования было отобрано 6 различных проб, основная цель состоит в том, чтобы определить формы образования кристаллов, а также изучить различия между реагентом и синтезированным сульфатом аммония, сравнить образование кристаллов и формы гранулированного сульфата аммония в растворенном состоянии в условиях Казазота, определить, в какой степени гранулированные формы сульфата аммония влияют на степень измельчения. Согласно плану исследования будут продолжены.
В соответствии с календарным планом проведен термодинамический и дерриватографический анализ реакции взаимодействия карбонатов кальция и магния с сульфатом аммония. Проведен анализ свойств гексагидрата двойного сульфата – магний аммоний дисульфата, который гидратную воду начинает терять выше 70°С, что может дать значительный положительный эффект в плане сохранения влаги и сыграть роль капельного орошения в условиях засушливого климата и подпитки растения необходимыми компонентами. В этом направлении было бы интересно изучение влияния многокомпонентных сульфатных удобрении аммония. Также представляет интерес изучения аналогичных бикарбонатных соединений аммония, которые могут быть продуктами взаимодействия карбонатов и сульфатов аммония.
Проведенные исследования с учетом данных литературного анализа дает основание для заключения о целесообразности продолжения исследовании в этом направлении на основании полученных результатов .
ҚР Ғылым және жоғары білім министрлігінің 2023-2025 жж. гранттық қаржыландыруымен жүзеге асырылатын АР19677917 «»ҚазАзот» АҚ жағдайында түйіршікті аммоний сульфатын синтездеу технологияларын әзірлеу» тақырыбындағы ғылыми жобасының зерттеу тобы 2-ші жылдықтағы (2024 жыл) күнтізбелік жоспарға сәйкес атқарылатын жұмыстарды талқылап, жасақталу қажет шаралар мен міндеттер тізбегін нақтылады. Зерттеу тобының бұл отырысы ғылыми жобаның зерттеу нысаны болып табылатын «ҚазАзот» АҚ өтті. Отырыс барысында түйіршікті аммоний сульфатын алу, технологиялық параметрлерді нақтылау, аммоний сульфатын қатыратын қоспалар түрлерін және қос тұздарын алуда қолданылатын шикізаттар көздерін анықтау бойынша нақты тапсырмалар берілді. Атқарылатын жұмыстар легі анықталғаннан соң, зерттеу тобының мүшелері аммоний сульфатын іске қосу шарасына қатысты. Содан соң, аммоний сульфаты өндірісінің тізбегімен жете танысып, технологиялық параметрлерді жетілдіру бойынша өндірістегі мамандармен пікір алмасты. Аммоний сульфатыны алу технологиясымен танысып, технологияллық процестердегі жетілдіруді қажет ететін параметрлер анықталды. Олар түйіршікті аммоний сульфатын алу процесін оңтайландыру, және кешенді тұздар алуды қандай материалдар қолдануға болатынын талқыланды.
Алматы қаласында жеке кәсіпкермен келісімшарт негізінде жинақталып жатқан реактор кристаллизатор, гранулятордың дайындалу барысымен танысып, тексеріп, қабылдау жұмыстары жүргізілді.
Жоба негізінде «Қазақстан Республикасының минералдық шикізатты кешенді қайта өңдеу жөніндегі ұлттық орталығы» шаруашылық жүргізу құқығындағы республикалық мемлекеттік кәсіпорындағы зерттеу тобының мүшелерімен бірлесіп, келісілген түрде аммоний бисульфатының қос тұздарын синтездеу жүргізілді (9 проба). Синтезделген тұздар термогравиметриялық, РФА талдау жүргізу үшін келісімшарт негізінде “Global Save Pharma” ЖШС-ке жіберілді.
ҚР ҒЖБ министрлігі Ғылым комитетінің 2023-2025 жылдарға арналған ғылыми және (немесе) ғылыми-техникалық жобалар бойынша гранттық қаржыландыруға арналған конкурс бойынша ҰҒК отырысы хаттамасының шешімімімен «Экология және геология» кафедрасының профессоры Серикбаева Ақмарал Қабылбековнаның ««ҚазАзот» АҚ жағдайында түйіршікті аммоний сульфатын синтездеу технологияларын әзірлеу» тақырыбындағы жобасы ұтқан еді. Осы жобаның бас ғылыми қызметкері техника ғылымдарының докторы, профессор, «Ж. Әбішев атындағы Химия-металлургия институты» конденсирленген қалдықтарды кешенді пайдаланудың физика-химиялық зертханасының меңгерушісі Жұмашев Қалқаман Жұмашұлы іс сапарға келді. Іс сапар барысында зерттеу тобымен календарлық жоспарға сәйкес жасалатын зерттеу жұмыстары жөнінде кеңес өткізілді. Жұмыс барысында зерттеу тобы «ҚазАзот» АҚ зауытында болып бірге жасалатын жұмыстардың бағдарламасы жасақталды.
Жалпы елімізде ғылымды қаржыландыру жүйесі Қазақстандық ғылымды кешенді дамытуға, оның бәсекеге қабілетін және елдің орнықты әлеуметтік-экономикалық прогресіне қосқан үлесін арттыруға бағытталады. Минералды тыңайтқыштар өндірісі Қазақстанның химия өнеркәсібінде ең жоғары сұранысқа ие болып қала береді. Өзбекстан мен Ресей тарапынан қалыптасқан бәсекелестік арасында оның өндірісін жақсарту үшін қолданылатын тыңайтқыштар номенклатурасын кеңейту мақсатында жұмыс істеп тұрған кәсіпорындарды жаңғырту ғана емес, сонымен қатар осы жобаның міндеттерінде перспективалы технологияларды әзірлеу және енгізу көзделген. Сондықтан бұл жобада классикалық әдісті жетілдіру және аммоний сульфаты түйіршіктерін алу, сондай-ақ аммоний қос сульфаттарын алу арқылы өнімнің ассортименті мен қолдану аясын кеңейту мүмкіндігі қарастырылады.
Гранттық қаржыландыру бойынша ғылыми, ғылыми-техникалық жобаларды іске асыруда AP19677917 «ҚазАзот» АҚ жағдайында түйіршікті аммоний сульфатын синтездеу технологияларын әзірлеу» жобасы шеңберіндегі жұмыстар өз нәтижесін береді деп күтеміз.