Укрупненные лабораторные испытания проведены в рамках проекта АР19677917 «Разработка технологий синтеза гранулированного сульфата аммония в условиях АО «КазАзот», грантовым финансированием КН МНиВО РК на 2023-2025 годы.
В целях повышения содержания азота в удобрениях и снижения их кислотных свойств рассматривались возможности получения не сульфата аммония, а сульфита аммония, аналогично, нитрита аммония.
Изучен механизм протекания реакции физико-химическими методами анализа — кристаллооптическим, термодинамическим и РФА. Основным планом было изучение безопасного способа получения смеси сульфата аммония и нитрита аммония. В результате исследований был предложен более эффективный путь: АО «КазАзот» закупает серную кислоту для получения гранулированного сульфата аммония, а в Атырауской области вопросы хранения серы, ее переработки становятся очень актуальными. Добыча серы намного больше, чем использование. В результате исследований был научно обоснован метод получения смеси сульфата аммония и нитрита аммония.
— с использованием элементной серы или диоксида серы;
— восстановления в растворе нитрат иона до нитрита сульфитом аммония с регенерацией сульфата аммония;
удобрений и вероятности уменьшения их вредности.
Хочу поделиться результатами научного исследования, проведённого в рамках грантового финансирования Министерства науки и высшего образования РК на 2023–2025 гг. по проекту АР19677917 «Разработка технологий синтеза гранулированного сульфата аммония в условиях АО „КазАзот“».
Мы изучали комплексные соли, полученные при взаимодействии аммонийных солей с хлоридом и карбонатом калия, а также исследовали состав и термическую стабильность синтезированных образцов методами рентгенофазового и термического анализа.
Основные результаты:
Методами рентгенофазового (РФА) и термического (ДТА/ТГ) анализа изучен состав и термическая стабильность синтезированных образцов. Установлено, что топохимическое взаимодействие гидросульфата аммония (NН₄HSO₄) с хлоридом калия (KCl) сопровождается прохождением последовательных физико-химических превращении. Взаимодействие начинается обменной реакцией образования гидросульфата калия и хлорида аммония. При динамическом нагреве смеси до 350℃ без выдержки по данным РФА в продуктах присутствуют аморфно-кристаллические фазы амидосульфита калия (KNH₂SO₃) и аммонийкалий сульфата (NH₄)₀.₆₉K₀.₃₁)₂SO₄. Их соотношение может меняться в зависимости от максимальной температуры и продолжительности термообработки, поскольку они являются продуктами частичного пиролиза гидросульфата калия и его одновременного взаимодействия хлоридом аммония. При длительности термообработки и повышении температуры может остаться наиболее термостойкое соединение – сульфат калия.
Заметное взаимодействие NН4HSO4 и карбоната калия (K₂CO₃) на кривых ТГА (термографического анализа) начинается выше температурной точки плавления гидросульфата аммония (147℃) с незначительной потерей массы – 2,48% реакционной смеси до достижения температуры 300℃. Присутствующие фазы при этом соответствуют исходному карбонату калия и относительно термически стабильному новому продукту – аммонийкалий сульфату. Повышение температуры приводит его разложению с образованием пиросульфата, затем сульфата калия.
В продуктах совместного растворения карбонатов калия и аммония воде по данным РФА присутствуют преимущественно аморфные фазы, содержащие динитрамида калия (KN₃O₄) и азодикарбонамида (C₂H₄N₄O₂).
Результаты исследования показали, что состав конечных продуктов зависит от соотношения исходных реагентов и условий синтеза. Это открывает новые возможности для дальнейшего изучения и практического применения реакций солей.
Выражаю огромную благодарность коллегам за поддержку и совместный труд над проектом!
В рамках проекта АР19677917
«Разработка технологий синтеза гранулированного сульфата аммония в условиях АО «КазАзот»», финансируемого за счёт грантовых средств Комитета науки Министерство науки и высшего образования Республики Казахстан на 2023–2025 годы, в январе–марте текущего года в соответствии с календарным планом на базе АО «КазАзот» были проведены укрупнённые лабораторные испытания.
Исследовательские работы были направлены на оптимизацию технологических параметров получения сульфата аммония. Несмотря на известность технологии, отдельные факторы, влияющие на процесс гранулирования и качество гранул, ранее не учитывались. В процессе освоения технологии нейтрализации серной кислоты газообразным аммиаком на АО «КазАзот» было зафиксировано повышение температуры реакционной массы до 160 °С, а также агломерация материала, подаваемого на гранулирование. В связи с этим изучение влияния температуры на агломерацию полуфабриката стало одной из ключевых задач исследования.
Укрупнённые лабораторные испытания были успешно проведены. Выражаем искреннюю благодарность руководству и сотрудникам АО «КазАзот» за содействие и вклад в эффективную организацию и проведение исследовательских работ.
Во исполнение проекта» разработка технологий синтеза гранулированного сульфата аммония в условиях АО» КазАзот «докторант 2 курса по образовательной программе» Экология » Алтыбаева Жансауле Кыдыргалиевна, прошла зарубежную научную стажировку в Институте геологии и геофизики им.Х. М. Абдуллаева, расположенном в городе Ташкенте, Республика Узбекистан.
Зарубежная стажировка докторанта — это временная учебная или исследовательская командировка для докторантов (исследователей, обучающихся по программе PhD), осуществляемая с целью проведения исследований, углубления знаний и обмена опытом за рубежом. Основной целью стажировки было проведение исследований по диссертационной работе, приобретение зарубежного опыта, а также расширение научного партнерства. В ходе стажировки освоение современных методик экологических исследований, способов проведения анализов, приобретение лабораторного опыта. Зарубежный научный консультант — Носир Эгамович Шукуров, руководитель лаборатории геохимии данного научного центра, кандидат геолого-минералогических наук, PhD по специальности Экология.
В результате стажировки:
В ходе стажировки были выполнены следующие лабораторные работы:
1) MgCO₃ + NH₄HSO₄ жүргізілді — проведен термогравиметрический (ДТА, ТГ) анализ; температура поднялась до 1000 °C.
2) MgCO₃ + (NH₄)₂SO₄ — проведен термогравиметрический (ДТА, ТГ) анализ; температура поднялась до 1000 °C.
3) NH₄HSO₄ + KCl → NH₄KSO₄ — проведен рентгенофазный анализ (РФА) полученного продукта.
4) NH₄HSO₄ + K₂CO₃ → NH₄KSO₄. — проведен рентгенофазный анализ (РФА) полученного продукта.
6) NH₄KCO₃ жүргізілді-проведен рентгенофазный анализ (РФА).
Эти исследования позволили докторанту глубоко понять стабильность и механизм действия удобрений в соответствии с ее исследовательской работой, а также смоделировать их взаимодействие с почвой. Полученные результаты повышают научную новизну диссертационной работы докторанта.
В рамках реализации научных, научно-технических проектов по грантовому финансированию Комитета науки Министерства НПО РК на 2023-2025 годы в Yessenov University выполняются исследовательские работы в соответствии с календарным планом проекта AP19677917 «Разработка технологий синтеза гранулированного сульфата аммония в условиях АО» КазАзот». Отметим, что в данном проекте рассматривается возможность совершенствования классического метода и расширения ассортимента и сферы применения продукции путем получения гранул сульфата аммония, а также получения двойных сульфатов аммония. В настоящее время изучается механизм образования синтезированного гранулированного бисульфата аммония кристаллоптическим анализом. Микрокристаллоскопический анализ-метод качественного микрохимического определения неорганических веществ по образованию кристаллического осадка, характерного при воздействии небольшого количества реагентов на каплю (около 3-5 мл) анализируемого раствора. Осадок исследовали под микроскопом в лаборатории кафедры экологии и геологии с увеличением в 40 и 100 раз. При этом изучается форма, размер, взаимное расположение кристаллов, в сложных случаях дополнительно определяются некоторые кристаллографические и микрокристаллоптические константы. Снижение специфичности микрокристаллоскопического анализа обусловлено влиянием многих факторов на получение кристаллов в строго определенной форме. Определение зависимости кристаллизации от перечисленных факторов является актуальной проблемой данного метода анализа. Для исследования было отобрано 6 различных проб, основная цель состоит в том, чтобы определить формы образования кристаллов, а также изучить различия между реагентом и синтезированным сульфатом аммония, сравнить образование кристаллов и формы гранулированного сульфата аммония в растворенном состоянии в условиях Казазота, определить, в какой степени гранулированные формы сульфата аммония влияют на степень измельчения. Согласно плану исследования будут продолжены.
В соответствии с календарным планом проведен термодинамический и дерриватографический анализ реакции взаимодействия карбонатов кальция и магния с сульфатом аммония. Проведен анализ свойств гексагидрата двойного сульфата – магний аммоний дисульфата, который гидратную воду начинает терять выше 70°С, что может дать значительный положительный эффект в плане сохранения влаги и сыграть роль капельного орошения в условиях засушливого климата и подпитки растения необходимыми компонентами. В этом направлении было бы интересно изучение влияния многокомпонентных сульфатных удобрении аммония. Также представляет интерес изучения аналогичных бикарбонатных соединений аммония, которые могут быть продуктами взаимодействия карбонатов и сульфатов аммония.
Проведенные исследования с учетом данных литературного анализа дает основание для заключения о целесообразности продолжения исследовании в этом направлении на основании полученных результатов.
В соответствии с календарным планом проекта на 2024 год были обсуждены и согласованы этапы выполнения экспериментальных работ:
разработка метода получения гранулированного сульфата аммония как нового продукта для АО «КазАзот»;
физико-химический анализ предполагаемых химических реакций синтеза двойной соли аммония и калия;
физико-химический анализ синтеза смеси сульфата и нитрата аммония из сульфата и нитрата аммония с определением безопасных условий дальнейшего хранения и транспортировки;
физико-химическое модельное исследование взаимодействия сложных аммонийных солей и сульфатов, содержащих компоненты синтетических удобрений — карбонаты кальция и магния, в почве.
Были определены экспериментальные параметры по грануляции бисульфата аммония и проведены предварительные эксперименты. Путём изменения pH среды были получены гранулы, анализ которых будет проведён в лаборатории АО «КазАзот».
Исследовательская группа научного проекта АР19677917
«Разработка технологий синтеза гранулированного сульфата аммония в условиях АО «КазАзот»», реализуемого в рамках грантового финансирования Министерство науки и высшего образования Республики Казахстан на 2023–2025 годы, обсудила работы, подлежащие выполнению в соответствии с календарным планом второго года реализации проекта (2024 год), и уточнила перечень необходимых мероприятий и задач.
Заседание исследовательской группы состоялось на базе АО «КазАзот», являющегося объектом исследования данного научного проекта. В ходе встречи были поставлены конкретные задачи по получению гранулированного сульфата аммония, уточнению технологических параметров, определению видов добавок и двойных солей для кристаллизации сульфата аммония, а также выявлению источников сырья, используемого в данных процессах.
После определения перечня предстоящих работ члены исследовательской группы приняли участие в мероприятиях, связанных с запуском производства сульфата аммония. Далее они подробно ознакомились с производственной цепочкой получения сульфата аммония и обменялись мнениями с производственными специалистами по вопросам совершенствования технологических параметров.
В результате ознакомления с технологией получения сульфата аммония были выявлены параметры технологического процесса, требующие доработки. Также были обсуждены вопросы оптимизации процесса получения гранулированного сульфата аммония и возможные материалы, применяемые для получения комплексных солей.
В городе Алматы были проведены работы по ознакомлению, проверке и приёмке процесса изготовления реактора-кристаллизатора и гранулятора, которые собираются на основании договора с индивидуальным предпринимателем.
В рамках проекта совместно с членами исследовательской группы республиканского государственного предприятия на праве хозяйственного ведения Национальный центр по комплексной переработке минерального сырья Республики Казахстан в согласованном порядке был проведён синтез двойных солей бисульфата аммония (9 проб). Синтезированные соли на договорной основе были направлены в ТОО «Global Save Pharma» для проведения термогравиметрического и РФА-анализа.
Решением протокола заседания Национального научного совета по конкурсу на грантовое финансирование научных и (или) научно-технических проектов на 2023–2025 годы, объявленного Комитетом науки Министерство науки и высшего образования Республики Казахстан, проект профессора кафедры «Экология и геология» Серикбаевой Акмарал Кабылбековны на тему
«Разработка технологий синтеза гранулированного сульфата аммония в условиях АО «КазАзот»» был признан победителем конкурса.
В рамках реализации данного проекта с рабочим визитом прибыл главный научный сотрудник проекта — доктор технических наук, профессор, заведующий физико-химической лабораторией комплексного использования конденсированных отходов Химико-металлургический институт имени Ж. Абишева Жумашев Калкаман Жумашулы. В ходе визита с исследовательской группой было проведено совещание по вопросам выполнения исследовательских работ в соответствии с календарным планом проекта. Также в рамках рабочей поездки исследовательская группа посетила производственную площадку АО «КазАзот», где была разработана программа совместных работ.
В целом система финансирования науки в стране направлена на комплексное развитие казахстанской науки, повышение её конкурентоспособности и усиление вклада в устойчивый социально-экономический прогресс государства. Производство минеральных удобрений остаётся одним из наиболее востребованных направлений химической промышленности Казахстана. В условиях конкуренции со стороны Узбекистана и России для повышения эффективности производства требуется не только модернизация действующих предприятий и расширение номенклатуры применяемых удобрений, но и разработка и внедрение перспективных технологий, что и предусмотрено задачами данного проекта.
В рамках проекта рассматривается возможность совершенствования классических методов получения гранул сульфата аммония, а также расширения ассортимента и областей применения продукции за счёт синтеза двойных сульфатов аммония.
Ожидается, что реализация научных и научно-технических работ в рамках грантового финансирования по проекту AP19677917
«Разработка технологий синтеза гранулированного сульфата аммония в условиях АО «КазАзот»» даст положительные и практико-ориентированные результаты.
